再結晶

テンプレート:出典の明記 再結晶（さいけっしょう、recrystallization）とは、合成または抽出などによって得られた粗結晶（純度の低い結晶）をより良質で不純物の少ない結晶へと成長させるための操作である。この語は、化学・物理学（金属工学・材料工学）のほか、地質学でも用いられる。温度を緩やかに下げることによってより大きなかたちのよい結晶ができ、 収集率も向上する。

化学的

粗結晶を溶媒に溶かし、溶媒の蒸発、温度差や溶媒の混合比の変化による溶解度の差などを利用して結晶を析出させる。ただし、再結晶化する前に、ある程度目的物を単離して、純度を高くしておく必要がある。

• 方法1
  1. 粗結晶を、少量の溶媒に溶かす（溶け残りがあるようにする）。
  2. 1 を水浴などで加熱する。溶媒が還流し始めても溶け残りがあるようであれば、溶媒を足して完全に溶かす。
  3. 2 を熱時ろ過して、不溶物を除去する。
  4. すみやかに冷却する。結晶が出ないようなら冷蔵庫・冷凍庫でよく冷やす。
  5. それでも結晶がでなければ種結晶をいれるか、スパーテル(スパチュラ)で壁面をこすって刺激を与える。
  6. うまく結晶が出れば、桐山ロートなどを用いてろ取する。結晶が出なければ濃縮して 1 からやり直し。
• 方法2
  1. 粗結晶をできるだけ少量の良溶媒に溶かす。
  2. 1 を水浴などで加熱する。ここに貧溶媒を少しずつ、溶液が微かに不透明になるまで加える。
  3. 2 に良溶媒をごくわずか加え、再び透明にする。
  4. 3 を熱時ろ過する。以下方法1と同じ。
• 方法3
  1. 粗結晶を少量の溶媒に完全に溶かす。
  2. 1 を水浴などで加熱して、溶媒を飛ばして濃縮する。
  3. ある程度体積が減ってきたら加熱をやめて放冷する。以下方法1と同じ。

なお、再結晶の収集率を高めるには不純物が混じっているものより、純度が高いほうものの方が都合がよい。

物理学（金属工学・材料工学）

常温で圧延などの加工によって変形した金属は加工硬化（加工ひずみ）を起こし、物理合成によって合成したセラミックスや酸化物など粗結晶は結晶中に格子の歪みや、欠陥などが存在する。これをある温度まで加熱すると急に軟化し、変形した結晶が、多角形の細粒に分割結晶する。増加していた転位も消滅し、結晶粒は内部ひずみ（内部応力）を持たない安定したものとなる。金属工学・材料工学ではこれを再結晶と呼ぶ。再結晶が始まる温度を再結晶温度といい、金属の種類や加工の度合により異なる。再結晶の後もさらに加熱を続けると、結晶粒成長が起こる。再結晶温度以下での加工を冷間加工、再結晶温度以上での加工を熱間加工という。冷間加工では常に加工硬化が起こるので、焼なましによって内部応力を下げる作業が必要になる。

関連項目

• 単結晶
• 溶液、溶質、溶媒
• 沈殿、析出、ろ過